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直讀光譜儀曲線制作有哪些常見的方法?

發(fā)布時間:2019-08-12 16:47:55         點擊:8301

我們在購買直讀光譜儀時,廠家必須對直讀光譜儀進行曲線制作,曲線的制作不同的曲線,不同標樣,影響著分析結(jié)果,曲線代表著元素含量和光譜之間的函數(shù)關(guān)系。

光譜儀的曲線是通過大量元素含量不同的標樣建立起來的,是光譜強度跟濃度含量的參比曲線;曲線的好壞直接影響測試結(jié)果,直讀光譜儀定量分析,一般都用內(nèi)標法。但在光電直讀光譜儀分析時,要安裝許多內(nèi)標元素通道是很困難的,因此采用同一內(nèi)標線。分析時常以樣品中的基體作為內(nèi)標元素。所以內(nèi)標線即為基體元素的一條譜線。當激發(fā)光源有波動時,組成分析線對的兩條譜線的強度雖然有變化,但強度比或相對強度能保持不變。如以R表示強度比,即:R=I/I0,I表示分析線的強度,Io為內(nèi)標線的強度,表明II。同時變化,R則不受影響。

標準曲線法(三標準樣品法)

      光譜定量分析的最基本方法就是三標準樣品法。所謂三標淮樣品法,就是需要按確定的分析條件.用3個或3個以上分析元素含量有高低差別的標準樣品,經(jīng)過光源的激發(fā)燃燒,求得些譜線的強度的對數(shù)值lgl,或者分析線對的強度比的對數(shù)lgR。

一般定量分析工作者采用內(nèi)標準法,來分析線對的強度比的對數(shù)lgR與相對應(yīng)的含量的對數(shù)lgC為坐標制作工作曲線。未知樣品的光譜也能得到它們的分析線對的強度對數(shù)lgRx,根據(jù)得到的這些數(shù)值,在相應(yīng)的工作曲線上,可以讀出未知樣品元素的含量對數(shù)lgCx從而得知含量Cx,這就是三坐標祥品法的定量分析。

因此,以以對lgRlgC做出的工作曲線是直線。三標準樣品法的優(yōu)點是:因為標準樣品和分析樣品的光譜都在同一羅蘭圓的出射狹縫處通過PMT(光電增管)獲取光譜的光強值和光強比值。由于在每次分析時必須多次采集標準樣品的光強值,需要消耗標準樣品重新繪制校準曲線分析用的時間就較長。因此,三標淮樣品法不適合快速分析。

 持久曲線法

 三標準樣品法不適用于快速分析。日常分析工作中,對于—種分析任務(wù)如能準備好現(xiàn)有工作曲線,而在作分析時只要激發(fā)樣品獲取分析樣品的光譜光強比值,就可以大大提高功效,這種方法就是所謂持久曲線法。

目前,無論是進口的還是國產(chǎn)的光電直讀光譜儀都采用持久曲線法。持久曲線法是預(yù)5塊或5塊以上標準樣品制作持久的標準曲線。每次分析時僅激發(fā)分析樣品,從持久曲線上求含量。

直讀光譜儀曲線 

直讀光譜儀曲線

    由于光電直讀光譜儀隨溫度、濕度、氬氣壓力、振動等變化,會使譜線產(chǎn)生位移,透鏡污染、電板沾污、電源波動等也均會使持久曲線發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動。為此,在實際分析過程中,每天(每班)必須進行狹縫(入射狹建)掃描使譜線的中心位置和出射狹縫的幾何中心位置重合,同時用標準樣品對工作曲線的漂移進行修正。

以上是關(guān)于曲線制作的方法,創(chuàng)想出廠儀器時就將把一些客戶所需的不同基體的標準曲線導入直讀光譜儀,但標準樣品并不是那么好得的,也不便宜,進口的標準樣品,一塊幾千到幾萬也有,并且有時還缺貨或者永久斷貨。如果不是預(yù)定的常規(guī)檢測元素,而是一些特殊的元素需要定制曲線。

 

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