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直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正

發(fā)布時間:2020-05-07 11:28:50         點擊:6275

       由于光電直讀光譜儀隨溫度、濕度、氬氣壓力、振動等變化,會使譜線產(chǎn)生位移,透鏡污染、電極沾污、電源波動等也均會使標(biāo)準(zhǔn)化持久曲線發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動。為此,在實際分析過程中,每天(每班)必須進(jìn)行狹縫(人射狹縫)掃描使譜線的中心位置和出射狹縫的幾何中心位置重合,同時用標(biāo)準(zhǔn)樣品對工作曲線的漂移進(jìn)行修正。標(biāo)準(zhǔn)化有兩點標(biāo)準(zhǔn)化和單點標(biāo)準(zhǔn)化兩種。

直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正

直讀光譜儀持久曲線發(fā)生平移需每日修正

下面是計算機(jī)計算方式:

       (1)兩點標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)補(bǔ)償值公式:F系數(shù)=(原有高標(biāo)值-原有低標(biāo)值)/
(當(dāng)日測量的高標(biāo)準(zhǔn)-當(dāng)日測量的低標(biāo)準(zhǔn))

Offset補(bǔ)償值=原有高標(biāo)值-F*當(dāng)日測量高標(biāo)準(zhǔn)

       利用上述公式可以修正測量的光強(qiáng)比值,使其恢復(fù)到校正曲線上原有的數(shù)據(jù)。強(qiáng)度比值(已校正) =強(qiáng)度比值(當(dāng)日測量值) *F -補(bǔ)償值。兩點標(biāo)準(zhǔn)化適用于含量范圍較寬的樣品,特別是當(dāng)含量接近于檢出極限時。

       (2)單點標(biāo)準(zhǔn)化。單點標(biāo)準(zhǔn)化適合于較窄的濃度范圍,標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)值取其分析曲線的中部線上半部,單點標(biāo)準(zhǔn)化可校準(zhǔn)曲線的斜率(F),但不考慮曲線的平移,即對低點補(bǔ)償是恒定的常數(shù)。

       單點標(biāo)準(zhǔn)的系數(shù)和補(bǔ)償值:原有高標(biāo)光強(qiáng)值

       F系數(shù)=當(dāng)日測量高標(biāo)光強(qiáng)值Offset補(bǔ)償法=0

       (8-21 )運用這兩種方法的原則有以下兩點:

       (1)校正曲線的濃度范圍。

       1)單點標(biāo)準(zhǔn)化適合于較窄的濃度范圍。標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)值為其中部或上半部。曲線下部的準(zhǔn)確不會太壞。但對上部是有利的。

       2)兩點標(biāo)準(zhǔn)化適合于較寬的濃度范圍,對低端特別是高端均是不錯的。當(dāng)濃度(PPM)極低時,必須采用兩點標(biāo)準(zhǔn)化。

       (2)標(biāo)準(zhǔn)化樣品數(shù)目要依據(jù)二級標(biāo)準(zhǔn)樣品的高低強(qiáng)度比來決定。

       1)單點標(biāo)準(zhǔn)化好在用一個標(biāo)準(zhǔn)樣品。有時因為適合整個濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品不足或是標(biāo)準(zhǔn)化樣品之間的強(qiáng)度相差甚微,因此,運用單點標(biāo)準(zhǔn)化。

       2)兩點標(biāo)準(zhǔn)化需要兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品。兩者之間強(qiáng)度比要有足夠差別,這樣才能得到良好的結(jié)果。

       總之,單點標(biāo)準(zhǔn)化的低點補(bǔ)償是恒定的,只修正高點,只改變曲線的斜率。兩點標(biāo)準(zhǔn)化則使斜率和補(bǔ)償兩者都得到修正。

用于日常標(biāo)準(zhǔn)化二級標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求規(guī)定如下:

       (1)二級標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分必須是均勻的,也就是說,在樣品不同深度激發(fā),其所得結(jié)果是相近的,應(yīng)在統(tǒng)計偏差之內(nèi)。但其化學(xué)成分不像一級標(biāo)樣 (建立持久曲線用)那樣準(zhǔn)確。

       (2)對兩點標(biāo)準(zhǔn)化,低標(biāo)和高標(biāo)之間有一大間距。對單點或兩點標(biāo)準(zhǔn)化的高標(biāo)必須有較高的含量。對不同材質(zhì)的分析可使用同- .低標(biāo),例如一塊AISI1005普碳鋼適用低合金鋼、鑄鐵和不銹鋼。

       (3)標(biāo)準(zhǔn)樣品在手頭必須有一定的貯存量,每天要用,以免用盡。

       (4)標(biāo)準(zhǔn)化樣品和制作持久曲線的一-級標(biāo)樣同時進(jìn)行激發(fā)燃燒。不能先建立持久曲線,后再來激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品。兩者的工作狀態(tài)必須保持一致, 標(biāo)準(zhǔn)化樣品可以不在建立的工作曲線上,也可以不知道元素的含量。

 

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