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實驗室X熒光光譜儀石油含量分析步驟
發布時間：2020-04-17 10:57:08 點擊：6305
硫是重質油中的一種有害元素，在成品油冶煉、氣化、焦化等工業利用途徑中都會造成不同程度的危害。硫在車用汽油、車用柴油等使用中會形成SO2等,不僅腐蝕車的設備，還能形成酸雨污染空氣，對環境造成極大的破壞。在重質油煉制成品油過程中，油中的硫也有很大作用，對人體而言，天然單質硫是無毒無害的，而稀硫酸，硫酸鹽，亞硫酸和亞硫酸鹽有毒，硫化物通常有劇毒。硫含量的測定在煉油生產中是最常見的項目之一，也是評價成品油質量的指標之一。
傳統的測定重油的分析方法,需要使用有毒的有機溶劑進行稀釋。測定過程中需要用到二甲苯試劑，稀釋的過程中操作時間較長、過程繁瑣、影響因數較多、對分析人員傷害較大，且稀釋后測定結果不穩定。而且紫外熒光測硫需要用微量針進樣，稀釋的好壞和氣體進樣量的大小對結果影響太大；并且兩種分析方法對氣味的散發沒有任何防護的措施，影響人員健康，對實驗室的環境要求影響較大。
實驗室X熒光光譜儀石油含量分析步驟
把樣品置于從X射線源發射出來的射線束中,測量激發出來能量為2.3keV的硫K。特征X射線強度，并將積累計數與預先制備好的標準樣品的計數進行對比，從而獲得用質量分數表示的硫含量。
紫外熒光法和單波長法測高硫油品，直接測定限值在1000ppm以下，所以大多數樣品都要通過稀釋后再測定,考慮到稀釋過程中引入的誤差,整個稀釋過程中的影響因素主要有樣品加熱時間、樣品的稀釋倍數、稱樣量的多少控制變量法是把多因素的問題變成多個單因素的問題,而只改變其中的某一個因素,從而研究這個因素對事物的影響,分別加以研究,最后在綜合解決。使用控制變量來安排多因素試驗,并采用統計學方法分析實驗結果的一種實驗方法。對于多因素的問題,人們一般希望通過若干次的實驗找出各因素的主次關系,從而合理地安排實驗,可以省時、省力省錢,同時又能得到基本滿意的實驗效果。
在優化紫外熒光法和單波長法測定高硫油品實驗條件時,首先應確定需要考察的因素。在此考察了三個主要因素,因素樣品加熱的時間、因素樣品稀釋的倍數、因素C樣品稱量的質量。
(1)通過能量色散法和紫外熒光法、單波長法的對比試驗,表明能量色散法測得的結果滿足重質油硫含量在應用中的重復性要求,且儀器本身具有良好的重復性。
(2)通過正交試驗法和數據對比法可以看出紫外熒光法和單波長法測定影響因素多,分析的數據沒有指導意義,對于煉油企業來說嚴重影響對數據的把控。
(3)使用能量色散法的測定,樣品用量少、分析速度快、操作簡單,影響因數少,并且不需要接觸有毒有害溶劑,安全環保。
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