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直讀光譜儀的不銹鋼樣品測氮準(zhǔn)備
發(fā)布時(shí)間：2021-11-18 10:04:17 點(diǎn)擊：5045
氮元素在不銹鋼中具有重要的作用，今年來含氮不銹鋼發(fā)展快速，生產(chǎn)過程中需要注意氮的含量，直讀光譜儀可有效檢測不銹鋼中氮的含量，但是作為輕元素，本身氮元素處于真空紫外區(qū)，所以在檢測過程中，需要注意多項(xiàng)，其中對(duì)于樣品的制備更需要注意。
用銑刀進(jìn)行樣品表面處理，碳的分析精密度明顯高于普通砂帶制樣。不銹鋼中氮元素分析時(shí)同樣發(fā)現(xiàn)了這一規(guī)律。下文主要介紹樣品表面研磨程度、樣品表面溫度、冷卻方式、電極清刷程度等因素對(duì)光譜法測定氮元素準(zhǔn)確度影響。
樣品表面研磨程度的影響
研究表明，使用較新的砂輪片（使用次數(shù)較少，如10次之內(nèi)）研磨試樣表面，其測定結(jié)果偏離熱導(dǎo)值較小，準(zhǔn)確度較高；隨著砂輪片使用次數(shù)的增加（研磨次數(shù)增多），磨削能力減弱，所制備的樣品表面平整度、紋路清晰度和清潔度變差（偶有砂輪片微小固體雜質(zhì)附著在樣品表面），導(dǎo)致光譜測定結(jié)果準(zhǔn)確度降低。因此，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用較新的砂輪片（研磨10次以內(nèi)）研磨樣品。
樣品表面溫度的影響
樣品表面溫度的差異將嚴(yán)重影響光譜法分析氮元素的準(zhǔn)確度，且溫度較高時(shí)一般會(huì)引入正誤差。
冷卻方式的影響
由于采用水冷系統(tǒng)時(shí)，樣品上吸附的水分不易去除干凈，在電火花激發(fā)過程中，很少量水分于電極間隙中汽化。汽化的水分子中氧原子對(duì)200nm以下的光譜線有強(qiáng)烈的吸收，使得氮元素分析譜線的強(qiáng)度下降，降低了分析的靈敏度，影響光譜測定的穩(wěn)定性。而空冷系統(tǒng)有效避免了水冷缺陷。水冷樣品將導(dǎo)致光譜法測定結(jié)果偏離樣品的標(biāo)準(zhǔn)值大，對(duì)于氮含量較高的樣品尤為顯著。
直讀光譜儀的測量
含氮不銹鋼的應(yīng)用
電極清刷程度的影響
每次激發(fā)前都應(yīng)清刷電極。使用電極刷旋轉(zhuǎn)清刷，使電極尖端整個(gè)表面一致，這樣激發(fā)點(diǎn)為均勻圓形，測定結(jié)果比較穩(wěn)定。否則激發(fā)點(diǎn)形狀不規(guī)則，影響結(jié)果穩(wěn)定性。
控制樣品的制備條件后，光譜法測定氮含量的相對(duì)偏差明顯降低。因此，樣品制備條件的控制是提高光譜法測定氮含量準(zhǔn)確度至關(guān)重要的手段。上一篇：直讀光譜儀的氮元素檢測方法 下一篇：鈷元素的直讀光譜分析測量
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