直讀光譜儀器檢測(cè)新材料,已有標(biāo)樣不能滿足怎么辦?
發(fā)布時(shí)間:2020-05-25 12:55:21 點(diǎn)擊:6573
直讀光譜儀以及多數(shù)儀器儀表都離不開標(biāo)樣,標(biāo)樣作為參照物來分析不可知的物質(zhì),我國(guó)從六十年代末開始制備標(biāo)樣。國(guó)家標(biāo)樣的制備,不僅要嚴(yán)格地按步驟進(jìn)行,
而且還要評(píng)定分析方法誤差,編制標(biāo)樣說明書,經(jīng)標(biāo)樣鑒定委員會(huì)審查鑒定,報(bào)請(qǐng)國(guó)家批準(zhǔn)驗(yàn)收后方可發(fā)行。目前,我國(guó)每年都生產(chǎn)一定數(shù)量的各種類型的光譜標(biāo)樣,而且在品種和數(shù)量上逐年增加,質(zhì)量日益提高,品種成分初步配套。
我國(guó)生產(chǎn)的光譜標(biāo)樣不僅可以基本自給,而且還有一定數(shù)量出口。標(biāo)樣品種大致可分為各種純金屬、鋼鐵、鋁合金、鎂合金、銅合金、精密合金、磁性材料、耐熱合金、貴金屬、稀有金屬、半導(dǎo)體材料等等。光譜分析工作者根據(jù)自己的需要,可直接從制造標(biāo)樣的廠、所購(gòu)買;也可以向北京、上海、沈陽(yáng)、武漢、成都等地光譜標(biāo)樣經(jīng)銷處函購(gòu),這對(duì)光譜分析工作的開展帶來方便。
隨著生產(chǎn)和科研的發(fā)展,新材料或特殊材料的光譜標(biāo)樣,國(guó)家不可能及時(shí)生產(chǎn)供應(yīng),另一方面,某些需要量很大的控制標(biāo)樣全都依靠國(guó)家供應(yīng)也是不現(xiàn)實(shí)的。因此,一些廠所,根據(jù)自己生產(chǎn)和科研的需要,采用與生產(chǎn)、試驗(yàn)相同的工藝條件,按照上述五個(gè)步驟自行制造二級(jí)光譜標(biāo)樣。這樣定制的標(biāo)樣價(jià)格高昂并且要求的技術(shù)比較高,很多日本或者國(guó)外都可以進(jìn)行定制,價(jià)格頗高,目前國(guó)內(nèi)也有很多廠家愿意定制標(biāo)樣,可以解決生產(chǎn)和科研的需求。

直讀光譜儀檢測(cè)新材料
1.擬定標(biāo)樣的規(guī)格和計(jì)算配料擬定標(biāo)樣的規(guī)格和計(jì)算配料。
(1)確定標(biāo)樣的組成元素及其含量范圍。標(biāo)樣組成可分為基體成分、主要成分和微量雜質(zhì)三部分。對(duì)于要分析的主要成分和微量雜質(zhì)元素,則在各號(hào)標(biāo)樣中配進(jìn)不同的含量。
基體成分、不作分析的主要成分,但應(yīng)按照這種產(chǎn)品的規(guī)格配入各號(hào)標(biāo)樣中,并保持其含量不變。
假如加入的元素是主要成分,則配入標(biāo)樣的含量范圍應(yīng)比這種產(chǎn)品的規(guī)定范圍寬。假如需要分析的元素是微量雜質(zhì),標(biāo)樣的含量范圍應(yīng)包括要求分析的含量范圍。一套標(biāo)樣中微量元素的含量范圍一般控制在最高含量約為最低含量的5-100倍之間。主要成分元素的含量范圍則按產(chǎn)品規(guī)定陷中含量值向上、下 延伸約5-30 %。
(2)計(jì)算各號(hào)標(biāo)樣中分析元素的含量套標(biāo)樣的分析元素的含量應(yīng)按等比例遞變。這是因?yàn)楣庾V定量分析通常以含量的對(duì)數(shù)為坐標(biāo)繪制工作曲線,含量分布按等比例遞變,可以使工作曲線的坐標(biāo)點(diǎn)等距離分布在曲線上(光電直讀分析,有時(shí)以含量和積分電壓為坐標(biāo)繪制工作曲線)。
根據(jù)算出的各元素的需配含量,再在各號(hào)標(biāo)樣中作適當(dāng)?shù)慕徊娣峙洌垢魈?hào)標(biāo)樣的基體含量大致相同,以便于使用基體元素作為內(nèi)標(biāo)。
(3)計(jì)算配制各號(hào)標(biāo)樣需用的“原料”在確定了標(biāo)樣的成分含量之后,即可計(jì)算配制各號(hào)標(biāo)樣所需的“原料”。在用熔煉和鑄造法制造標(biāo)樣時(shí),應(yīng)當(dāng)同從事冶煉工作的工程技術(shù)人員和有經(jīng)驗(yàn)的工人密切合作。他們可根據(jù)工作中所積累的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行較為準(zhǔn)確的估計(jì)。對(duì)容易揮發(fā)損失的元素,要補(bǔ)加“原料”,例如熔煉某些黃銅標(biāo)樣時(shí),鋅揮發(fā)損失較大,要補(bǔ)加5%的鋅來抵償損失。又如配中制微量元素標(biāo)樣時(shí),基體材料中存在的這些微量元索就可能影響預(yù)計(jì)的含量,因此在配料時(shí)應(yīng)該計(jì)算在內(nèi)。
以上是關(guān)于如果在檢測(cè)過程中,發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有的標(biāo)樣不能滿足的情況,我們還可以定制標(biāo)樣,定制標(biāo)樣也需要一定的計(jì)算配料和一些步驟,下一篇文章我們會(huì)講定制標(biāo)樣的制備。
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